■刘兆平

从石墨烯入手

在团队开始研究磷酸铁锂的时候，我们敏锐地察觉到，虽然与磷酸铁锂相关的学术研究已经满坑满谷，可是国内磷酸铁锂专利却面临隐患：两大核心技术分别掌握在加拿大和美国公司的手中，国内70%新能源整车企业及电池供应商将来有可能会成为“被告”。因此我们认为发展能够突破核心专利壁垒的材料技术将对我国磷酸铁锂行业产生重要意义。

碳包覆技术是磷酸铁锂材料技术的核心专利之一，它属于加拿大魁北克水电公司。我们在进行专利分析时，注意到该公司的碳包覆技术专利的权利要求书中特别指明选用有机碳源，这意味着如果采用非有机碳源包覆，就可能“精明地”绕开这一专利壁垒。魁北克水电公司的专利的确把所有可用有机碳源都涵盖进去了，可谓几乎滴水不漏。那么何种碳源可以绕开这一专利壁垒呢？我们随即联想到石墨烯。于是，我们开始了实验，结果显示，石墨烯可以均匀地包覆在磷酸铁锂纳米颗粒表面，并自形成三维导电网络，大大提升了材料的倍率充放电性能和循环稳定性。尽管石墨烯复合技术依然处在实验室阶段，但其可能蕴涵的巨大商业价值让我们毫不迟疑地申请了该技术的专利。

有了专利技术就要努力将其推向市场应用，否则便会成为仅供我们自己孤芳自赏的一种装饰。我们随后成立了专门的攻关小组，相继建立公斤级小试实验线和百公斤级中试实验线，进行石墨烯复合技术的可行性验证。结果表明与当前市场上的磷酸铁锂相比，石墨烯复合技术综合性能优势明显。至此，我们的磷酸铁锂产业化技术，一方面拥有石墨烯复合专利技术，另一方面形成了中试制备工艺，基本具备了产业化条件。

迈出转移第一步

与此同时，陆续有企业和投资者对磷酸铁锂产业化技术表示了浓厚兴趣。在众多接洽的企业中，宁波沪甬电力器材股份有限公司诚意最足，决心最大。2011年3月，磷酸铁锂产业化技术合作协议正式签署，技术交易额近2500万元，据说惊动了不少锂电行业人士。在我看来，这次与沪甬电力的合作，可能是一个值得品味的技术价值极大体现的案例。

为了顺利推进磷酸铁锂产业化项目，团队随后派出了三名技术骨干常驻新成立的专门从事磷酸铁锂生产的宁波艾能锂电材料科技股份有限公司，实施“连人带成果”的技术转移模式。经过一年多的努力，我们建成了年产千吨级磷酸铁锂生产线。

在磷酸铁锂研发即将进入中试阶段时，我意识到石墨烯复合磷酸铁锂技术产业化成功与否，很大程度取决于石墨烯是否便宜易得，这使得团队下决心要发展出石墨烯低成本规模化制备技术。当时，我们在石墨烯制备研究上采用了传统的Hummers法。尽管我们解决了大尺寸单层石墨烯的制备难题，但我们更发现，这条技术路线具有难于产业化的天生缺陷——制备效率低和废水处理难。如此一来，石墨烯的制备成本极高，阿里巴巴网上这种石墨烯的价格高达5000元/克，且仅是克级供货。我们当初采用石墨烯改性磷酸铁锂时，每当试验结果不好，糟蹋浪费了苦心准备的一大杯石墨烯，总是十分心疼。为此，我极力鼓励当时负责石墨烯制备研究的周旭峰博士，希望他抓紧探索新的制备方法，目标瞄准低成本规模化制备技术，争取在磷酸铁锂中试实验过程中，可以持续稳定提供石墨烯原料。团队反复试验后发现，采用新的化学剥离方法虽然可以轻松获得石墨烯微片，但片层厚度达6~8纳米。但我认为他们努力的方向是对的，我再次鼓励他们务必进一步将片层厚度控制在10层以下，也就是进入多层石墨烯的范畴。一段时间后，方法终于找到了！所制备的多层石墨烯薄片厚度仅为2~3纳米，平均层数10层以下，且该制备方法可随意放大，百克级石墨烯转眼可提供。至此，一种多层石墨烯的低成本规模化制备技术基本确立。当周旭峰把数据准备完毕，并打算撰写论文时，我突然觉得我们没有必要写论文，否则就把苦心创立的新技拱手奉送给他人了。最后，我们决定不发表论文，而是多申请几项专利，以保护我们的石墨烯制备技术。

停止撰写论文的决定，缘于我发现在市面上叫卖的石墨烯产品其实都是厚度6~15纳米的石墨纳米片（也称为石墨烯微片），这意味着我们所制备的3纳米厚度的多层石墨烯将更具吸引力和竞争力。因此，我决定首先建立一个石墨烯的千克级小试线，以确定该制备方法是否真的具有低成本规模化的潜质。我们根据经验，按照想象，设计搭建了一套半连续的小试线。结果显示，小试线不仅能轻松制备出千克级石墨烯材料，且石墨烯的品质比用烧杯做得更高。我们在2010年的最后一天，在宁波材料所网页上发布了“石墨烯规模化制备技术中取得突破性进展”的新闻，当即引起外界热议和转载。

创造新的现实

2011年开春，我就抑制不住召集了一个团队内部紧急讨论会，打算建立石墨烯的吨级中试制备实验线。当时，连周旭峰都认为这太疯狂了，大家认为建立中试线意义不大，且没有足够的科研经费，也没有实验室。我的看法是，中试线意义极大，只有建好中试线，石墨烯制备技术才可能被投资者看中，也才可能快速实现产业化，技术才可能具备商业价值，至于经费和实验室都好办，钱可以借，场地可以外面租！与此同时，一个专门负责石墨烯中试实验的攻关小组成立，短短4个月后，我们正式对外界宣布石墨烯吨级中试线建成。接下来，便是持续的中试实验，以唐长林博士为首的石墨烯攻关小组拿出了韧劲和拼搏精神，不断改进和完善制备工艺。同时，团队锂电池制作小组也不断试用中试出来的石墨烯产品，探索其在锂电池中作为导电剂的可行性和先进性。

2012年9月，“石墨烯产业化技术项目”获得中国科技创业计划大赛最高奖——海外人才创业一等奖。从此，许多投资者纷纷来访，商谈合作。上海南江集团有限公司是最为果断的，在双方接触的当天，便表示愿意接受这一项目，并迅速提出了一个2亿多元的技术转移合作框架。为了表示诚意，未等签约其便将首期款项4000万元汇入宁波材料所。这么快的速度绝不代表草率与冲动。在商议合作框架协议的过程中，南江集团王总第一次写给我的邮件开篇一句话是”一万年太久，只争朝夕”，这表达了王总作为一名企业家、投资者，希望尽快把一个有前途的新技术推向产业化，愿意与我们团队“共同创造属于中国人的荣誉与骄傲”的决心。王总的话语令我感动，让我鼓足勇气迎接新挑战，我要带领团队一起，把石墨烯推向产业化，去创造一种属于新的现实，一种超越科技成果产业化的现实。

（本文选自中科院宁波材料所所刊）