作者:Marian Grigoras et al 来源:Magnetochemistry 发布时间:2022/3/3 16:47:20
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低温球磨法制备Ce14Fe78Co2B6纳米粉体的微结构和磁性能 | MDPI Magnetochemistry

论文标题:Microstructure and Magnetic Properties of Ce14Fe78Co2B6 Nanopowders Prepared by Ball Milling at Low Temperature

期刊:Magnetochemistry

作者:Marian Grigoras et al.

发表时间:10 December 2021

DOI:10.3390/magnetochemistry7120160

微信链接:

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期刊链接:

https://www.mdpi.com/journal/magnetochemistry

研究背景

粉末的粒径是影响磁铁磁性能极其重要的参数之一,磁粉的矫顽力 (Hc) 很大程度上取决于晶粒尺寸和形态,当晶粒尺寸达到纳米级时可得到具有高矫顽力的高性能磁体[1, 2]。Chakka等学者采用表面活性剂辅助球磨 (SABM) 方法[3]制备的颗粒尺寸小于30 nm,然而在表面活性剂的洗涤去除过程中,粉末很容易被氧化。本研究提出了一种制备磁性材料的新方法,采用低温球磨法制备具有良好磁性的Ce14Fe78Co2B6纳米粉末。

研究方式及内容

纳米粉体制备

采用熔纺技术制备Ce14Fe78Co2B6片材,随后在680 °C真空中退火20 min,得到结晶片材。将片材预处理切碎至尺寸小于400 μm (粗粉),随后分别将5克粗粉放入球磨机的两个小瓶中,用于低温和室温球磨,两组样品研磨时长均为6小时。

X射线结构

对粉体的X射线衍射 (XRD) 研究表明,室温下随着研磨时间的增加,样品易被氧化形成稀土氧化物Ce2O3 (图1a)。而在低温研磨过程中,液氮的存在使样品得到了更有效的保护,从而避免了氧化,只形成了Ce2(FeCo)14B和CeFe2相的混合物 (图1b),主相Ce2(FeCo)14B的衍射峰强度随时间增加并未发生明显降低。

图1. 在室温 (a) 和低温 (b) 下研磨的Ce14Fe78Co2B6粉末的XRD图谱。

粉体形貌和粒径

研磨2小时,室温和低温研磨粉末的形态存在一定的相似性 (图2a和2c),差异仅出现在粉末的大小上。室温下研磨的颗粒具有2.3 μm或更小的尺寸,而在低温下研磨的颗粒具有530 nm或更小的尺寸 (图3)。研磨6小时 (图2b和2d),两种粉末的形态之间存在明显差异,低温下研磨的粉末呈现出更光滑的外观。

图2. 在室温 (a,b) 和低温 (c,d) 下球磨2小时和6小时制备的Ce14Fe78Co2B6粉末的扫描电子显微镜 (SEM) 图。

图3. Ce14Fe78Co2B6粉末在室温和低温下球磨不同时间的平均粒径。

磁性测量

图4显示了在低温和室温下制备的粉末在不同研磨时间下的滞后曲线。所有环都呈现出类似单相的磁化行为,这表明颗粒中没有第二磁相,除了Ce2(FeCo)14B主相外,还形成了第二个CeFe2相 (在230 K以上为顺磁性[4])。随着研磨时间的增加,室温下制备样品的饱和磁化强度和矫顽力均降低。例如,具有2.3 μm以下颗粒、850 nm颗粒和460 nm颗粒的粉末饱和磁化强度分别为112、101和87 emu/g,矫顽力分别为5.62、3.51和2.48 kOe。与在室温下制备的样品相比 (图4d),在低温下制备的粉末在矫顽力、剩磁和饱和磁化强度方面降低得更少,从而保持了原材料的硬磁特性。因此,该结果表明,低温研磨有利于更好的实现纳米尺寸粉末的磁性能。

图4. Ce14Fe78Co2B6粉末在低温和室温下研磨 (a) 2小时、(b) 4小时、(c) 6小时的磁滞回线,以及 (d) Hc和Ms随研磨时间的变化。

低温球磨作为永磁体高性能粉末的技术应用前景

在室温和低温液氮中使用球磨方法成功制备Ce14Fe78Co2B6纳米粉体。低温球磨由于具有制备粉末粒度更小以及保护颗粒免受氧化的优点,使得低温研磨的Ce14Fe78Co2B6粉体具有更好的磁性。经过6小时的低温球磨,获得了尺寸约为153 nm的粉体,其矫顽力和饱和磁化强度高达5.1 kOe和113 emu/g。低温球磨可能成为一项用于制备永磁体高性能粉末的有前景的技术。

原文出自Magnetochemistry期刊

Grigoras, M.; Lostun, M.; Borza, F.; Porcescu, M.; Stoian, G.; Lupu, N. Microstructure and Magnetic Properties of Ce14Fe78Co2B6 Nanopowders Prepared by Ball Milling at Low Temperature. Magnetochemistry 2021, 7, 160.

参考文献:

1. Skomski, R.; Coey, J.M.D. Giant energy product in nanostructured two-phase magnets. Phys. Rev. B 1993, 48, 15812–15816. https://doi.org/10.1103/PhysRevB.48.15812.

2. Fukada, T.; Matsuura, M.; Goto, R.; Tezuka, N.; Sugimoto, S.; Une, Y.; Sagawa, M. Evaluation of the Microstructural Contribution to the Coercivity of Fine-Grained Nd–Fe–B Sintered Magnets. Mater. Trans. 2012, 53, 1967–1971, http://dx.doi.org/10.2320/matertrans.MAW201207.

3. Chakka, V.M.; Altuncevahir, B.; Jin, Z.Q.; Li, Y.; Liua, J.P. Magnetic nanoparticles produced by surfactant-assisted ball milling. J. Appl. Phys. 2006, 99, 08E912. https://doi.org/10.1063/1.2170593.

4. Zhang, M.; Liu, Y.; Li, Z.; Peng, L.; Shen, B.; Hu, F.; Sun, J. Magnetization process of nanocrystalline mischmetal-Fe-B ribbons. J. Alloys Compd. 2016, 688, 1053–1057. https://doi.org/10.1016/j.jallcom.2016.07.098.

Magnetochemistry期刊简介

主编:Carlos J. Gómez García, Universidad de Valencia, Spain

期刊主要覆盖磁性的所有领域,特别关注磁性材料的设计、合成、表征及其结构和性质关系的研究。

2020 Impact Factor: 2.193

5-Year Impact Factor: 2.313

Time to First Decision: 15.6 Days

Time to Publication: 38 Days

 
 
 
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