在国家自然科学基金等项目资助下，中国科学院广州地球化学研究所硕士研究生肖雨辰在该所正高级工程师李杰的指导下，成功开发出一种简便高效的地质样品锆（Zr）同位素分析方法。相关成果近日发表于《分析原子光谱学杂志》（Journal of Analytical Atomic Spectrometry）。

本研究测定的7种地质参考物质的Zr同位素组成。研究团队供图

Zr作为典型高场强元素，在地质过程中主要以四价形式存在，其稳定同位素（⁹⁰Zr、⁹¹Zr、⁹²Zr、⁹⁴Zr、⁹⁶Zr）在示踪岩浆分异、地壳–地幔相互作用、海洋地球化学循环及行星早期演化等方面具有重要应用价值。然而，传统分析方法常需高浓度酸介质和复杂多步分离流程，处理周期长，且大多依赖双稀释剂校正，严重制约了该同位素体系在常规地质研究中的推广。

为突破这一技术瓶颈，研究人员基于自主制备的三辛基氧化膦（TOPO）萃淋树脂，建立了单柱分离纯化Zr的流程，并结合“标准-样品间插校正与Sr内标归一化法”（C-SSBIN），实现了地质样品Zr同位素的高精度测定。主要创新如下：

化学分离方面，系统表征了TOPO树脂在硝酸介质中对Zr的强吸附行为（Kd > 5000 mL/g）及在含氟介质中的高效解吸特性，建立单柱流程，有效去除基体及干扰元素（如Ca、Ti、Cr、Fe、Zn、Ba、Mo等）。流程空白仅0.3-0.7ng，Zr回收率高达约98%，为非双稀释剂校正策略奠定了基础。

MC-ICP-MS测试方面，利用Sr与Zr具有良好的仪器质量分馏相关性（R²=0.99），采用C-SSBIN法进行质量分馏校正。对NIST SRM 3169标准溶液长期重复测试获得的外部重现性（2SD）为±0.061‰（n=106），对国家标准物质（GSB）Zr标液的测试精度为±0.047‰（n=16）。

以NIST SRM 3169为基准，对7种国际地质标准物质（涵盖玄武岩、安山岩、花岗闪长岩、花岗岩及页岩）进行重复分析，获得的δ⁹⁴/⁹⁰Zr NIST SRM 3169值与已报道数据在误差范围内高度一致，充分验证了方法的准确性和普适性。

该研究将自制的TOPO单柱分离流程与C-SSBIN校正策略相结合，显著简化了前处理步骤，降低了试剂消耗和分析成本，为常规地质样品的Zr同位素分析提供了一种高效、实用的新方案，也为深入理解岩浆演化、地壳物质循环及表生过程提供了可靠的技术支撑。

相关论文信息：https://doi.org/10.1039/d6ja00233a