作者:杜珊妮 来源:科学网微信公众号 发布时间:2024/5/28 20:11:05
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一项研究“死磕”6年!95后博士学会用“玩”的心态做科研

 

自从接手这个课题已经过去4年了,龚燕的研究进度仍然停滞不前。
“没有任何人可以和你保证,文章一定能投到一个高影响因子的期刊上。我的导师不能保证,我自己心里也没底。我不确定这项研究一定能做出来,并且有个好的结果。”龚燕说。
在这4年里,她几乎没有任何文章产出,迷茫、焦虑、自我怀疑等负面情绪日复一日地充斥着她的内心,无数次萌生出想要放弃的念头。在此期间,看不到希望的龚燕还曾做好了转换研究方向的准备,加入另外一个课题组,开启一段新的科研旅程。
然而,在导师以及同课题组成员的鼓励下,龚燕保留了内心的那份倔强:“我做了那么长时间没有结果,为什么我不能再坚持一下 ,万一有呢?”
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龚燕。
功夫不负有心人。终于,在不懈地努力之后,4月24日龚燕迎来了人生中第一篇Nature论文。在这项“死磕”6年的研究成果中,研究团队成功实现了金刚石的常压生长,打破了高温高压制备金刚石的传统范式。该制备方法使用由镓、铁、镍和硅组成的液态金属,在1个大气压和1025°C的温度条件下进行,有望为金刚石薄膜的生产开创一条成本更低的道路。
韩国国立蔚山科学技术院(UNIST)博士生龚燕为该论文第一作者。该校特聘教授、韩国基础科学研究所(IBS)多维碳材料中心主任Rodney S. Ruoff、IBS终身教职研究员罗达,以及高级研究员Won Kyung Seong为该论文的通讯作者。
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Nature论文截图。

接手一个“大难题”

2018年,Rodney S. Ruoff受邀来到厦门大学作学术报告。当时在厦大材料学系读硕士一年级的龚燕,对其研究内容产生了浓厚的兴趣。在硕士导师詹达的推荐下,她向Ruoff报告了自己的研究方向,获得了前往韩国访问学习的机会。

早在十几年前,就职于美国得克萨斯大学奥斯汀分校的Ruoff曾率领当时的研究团队,发表了全球首创的石墨烯(SP2碳材料)的两种制备工艺:氧化石墨烯,以及化学气相沉积(CVD)在金属铜上大面积生长石墨烯。
这两项突破性的工作,不仅开创了石墨烯制备领域的新局面,也进一步引发了Ruoff对SP3碳材料——金刚石的关注,开启了常压制备金刚石的研究课题。
众所周知,金刚石是地球上已知最坚硬的天然材料。天然金刚石诞生于地球地幔层,形成于900~1400°C高温和5~6GPa高压的环境下,通过火山爆发而被岩浆带到地表。
目前,人工合成金刚石最主流的方法是CVD和高压高温(HPHT)。这两种方法在受控的实验室环境下,通过模仿金刚石形成的自然条件,能够生长出1厘米或更大尺寸的人造钻石。
在龚燕以访问学者的身份加入Ruoff课题组时,组内一位拥有丰富的传统CVD生长金刚石经验的博士后一直在负责这项课题。然而,这位博士后在做了一段时间的研究发现很难有所突破后,选择放弃“挣扎”,转身投向了其他研究工作,该课题也因此转交到了初来乍到的龚燕手中。
“一开始我非常犹豫,因为我有所耳闻,这个课题非常具有挑战性,即使是这样资历深、经验丰富的前辈做了很久都没有取得突破。”龚燕告诉《中国科学报》。
凭借着年轻人特有的那股子冲劲,本着“年轻有试错成本”的心态,龚燕说服了自己,在没有任何有关碳材料研究知识和经验的背景下,从“0”开始了这项课题。

发现一个五彩斑斓的区域

研究初期,团队尝试了用各种新方法来实现金刚石或类金刚石的常压制备,但是始终没有任何重要的突破。

为了克服瓶颈,他们翻阅了近些年来发表在Science、Nature及其子刊等期刊上有关碳材料的工作。其中,一项利用液态金属作为催化剂,对甲烷、二氧化碳等含碳前驱体进行裂解,从而获得SP2碳材料的研究,给团队带来了灵感——用液态金属或许可以生长出SP3的碳材料。
当他们决定将镓滴在硅片上,尝试催化甲烷在硅片上生长金刚石时发现,硅片从边缘处融入了镓中,与镓形成了均匀液相,这个现象让他们感到很神奇。
“通过进一步查阅硅-镓相图,我们发现,硅和镓有极高的溶解度。同时,我们还研究了硅-碳相图及其原子结构,发现碳化硅是SP3的结构且硅的原子结构与金刚石非常相似,也都是SP3结构。当时,我们就猜测,加入硅可能会帮助金刚石的成核生长。”龚燕说。
抱着这一想法,团队进行了多次试验和优化。最终,在2022年8月22日这一天,龚燕接手这项课题的第5年,研究首次有了实质性的突破进展。
“我清楚地记得,那天当我使用装置进行实验,冷却并取出已凝固的液态金属,用光学显微镜观察样品底部时,第一次看到了一些五彩斑斓的区域。当时,我心想这不会是钻石吧!”龚燕回忆道。
对于龚燕而言,幸福来得太突然,让她感到有些不可置信。
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龚燕第一次在实验中发现疑似金刚石成分的影像。
全新的金刚石生长机理是这项研究的亮点之一。在这项研究中,团队自制了一个使用焦耳加热为原理的冷壁真空系统。其中,该设备中有两个电极,中间连接着一个用来装载各种金属催化剂混合物的石墨坩埚。
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生长金刚石的实验装置。图源:Nature论文
在实验过程中,研究团队在液态合金的亚表层,即距离表面大约几十纳米到几百纳米之间,发现了前所未有的碳超饱和现象,这是金刚石成核的关键之一。
“石墨坩埚中的温度阶梯会带动碳原子或碳簇(例如C2、C3)在亚表层内发生扩散迁移。当碳原子的浓度达到一定程度,即形成所谓碳超饱和现象,此时碳原子浓度达到符合金刚石成核的浓度条件,从而创造了金刚石的生长条件。此时, 1到2个硅原子的加入,在适当的温区(1025°C),就会引发金刚石的成核。成核一旦发生,金刚石就会迅速生长。”龚燕解释道。
当龚燕再次提及硅在钻石新生长过程中的关键性发现,她说:“就是量变产生质变,不停地去试,什么可能就试什么,然后突然就成了。”
然而,生长出钻石只是攻克了第一道难关。接踵而至的金刚石表征测试,其每一步都极具挑战性。
其中一项最重要的表征方法是横截面透射电子显微镜(cross-sectional TEM),龚燕在进行第一步时就遇到了问题。
由于实验样品颗粒小、不导电,龚燕所在团队难以在样品稳定的情况下对其进行精确切割,以获得所需的TEM样品薄片。此外,团队在进行切割时,使用了聚焦离子束(FIB),FIB的能量如果过高,不仅会直接破坏样品,而且会损毁金刚石及其下方的整个产地区域。
“每次制备这么一个样品,短则需要几周,长则甚至要一到两个月。单是这一项表征,我们就做了15~20次。”龚燕说。
2023年5月12日,团队第一时间投稿给了Nature编辑部。3个月后,收到了第一轮审稿意见。
“审稿意见整体上是正面的,其中一位审稿人虽然提出了钻石生长机理的模拟计算,但是也表示,如果很费时间的话也可以不做。”龚燕告诉《中国科学报》。
通常情况下,课题组在收到一篇文章的审稿意见后,会根据审稿人提出的建议进行实验和修改。然而,导师Ruoff对科研严谨性的苛求似乎已经深入骨髓,面对审稿意见,他坚持要求团队把模拟计算做细。
“在我们组,导师和我们强调‘不要看审稿人意见。如果你只围着审稿人的意见行事,你的文章是要被拒的。不能为了发文章而发文章’。” 龚燕说。
于是,龚燕和导师Ruoff、该研究的通讯作者之一罗达,以及他们所合作的计算课题组教授和3名博士后,组成7人团队,每周三定期开会讨论模拟计算,一直持续了4个月才完成。
2023年12月22日,团队向Nature编辑部递交了审稿意见回复。再次等待3个月后,论文被顺利接收了。
当龚燕再次回忆这项研究的经历,她告诉《中国科学报》:“这个项目实际上是站在前人铺垫的肩膀上,在同组组员们和导师的支持帮助下,最终获得了成功。这个成功不仅是我一个人的,也是全课题组的。”

像孩童一样思考

无论是选择研究课题还是专业,龚燕做决定一向都颇为果敢。

龚燕本科就读于福州大学。从小,她的家人一直致力于培养她的艺术天赋,让她学习舞蹈和钢琴。然而,身为艺术生的龚燕从不认为自己有音乐天赋,面对家庭期望,她产生了强烈的逆反心理。
上高中时,龚燕并未选择与艺术相近的文科,而是毅然决然地选择了自己“一窍不通”的理科。因为在她看来,“既然要做选择,就要选差异最明显的。”
2017年,龚燕进入厦门大学材料学院生物科学系攻读硕士学位。而后在厦门大学及硕士导师詹达的支持下,来到UNIST访问学习,并接手常压制备金刚石的课题。
2020年秋季,龚燕从厦门大学获硕士学位,2022年春季重返UNIST,这次是攻读博士学位,并成为了Ruoff的学生。今年5月,龚燕顺利通过了博士学位毕业答辩,她在朋友圈宣布了这个好消息,并附言道:“是终点,也是新的起点。”
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龚燕(右)和导师Ruoff(中),以及罗达(左)的合照。
回顾自己的科研经历,龚燕坦言,她的科研心态发生了显著的改变。
“以前,我作为访问学者来到这里时,心浮气躁,而且心理包袱很大,总想着我代表厦门大学,一定要做出成绩,不要辜负母校和硕士导师的期望。”龚燕说。
但是,在导师Ruoff的影响下,现在的她学会了以沉稳和“玩”的心态去做科研。
“导师常说‘think like a child’(像孩童一样思考),只有这样才能做好科研。我觉得我现在的风格非常像他。”龚燕说。
这种心态的转变让龚燕不再执着于结果,而是享受科研的过程。她逐渐变得平和和佛系,不再急于求成,而是投入到实验和研究本身,反而取得了更大的成果。
提及自己如何处理科研工作带来的压力和焦虑,龚燕向《中国科学报》透露了自己的一个小爱好。
“当我每次感到心烦意乱,或因为研究结果苦恼时,总是会驱车去一座离学校大约半个多小时车程的寺庙。倒不是说一定要去求什么,我总觉得寺庙有股神奇的力量,从我踏进去的那一刻开始,溪流的水声会瞬间抚平我的内心,让我放松下来。”
 
如今,龚燕仍然保持着这个小爱好,时不时就会跑去寺庙感受心的平静。因为在她看来,只有平静下来,才能真正专注于一件事情,并取得更好的科研成果。
论文链接:
https://doi.org/10.1038/s41586-024-07339-7
*本文图片除注明外均为受访者提供
 
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