作者:卜叶 来源: 中国科学报 发布时间:2019/6/20 9:49:08
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扫描透射电镜:不仅用好,还要好用

高分辨场发射透射电镜 FEI Talos 200X

■本报见习记者 卜叶

“电镜虽好,但价格昂贵,并不是每家研究机构都能买得起。”日前,在2019年扫描透射电子显微镜及相关分析技术研讨会上,一些参会学者表示,希望可以进一步提升电镜共享资源利用率。

近年来,电子显微镜(电镜)正广泛应用于半导体、物理、能源、化学、化工、医疗、生物等研究领域,科研人员利用电镜取得了一些重要进展,也发现了些问题。

微小改变带来巨大产出

16世纪发明的光学显微镜可以将物体放大1500倍以上,微小动物、植物及其内部构造能够清楚地呈现在镜头下。但随着科研的需求,光学显微镜下看不到的纳米级材料、新型半导体、疾病治疗靶点等材料亟待研究,这对显微镜提出了更高要求。

20世纪,电子显微镜应运而生,最大放大倍率超过1500万倍,打开了通往微观世界的大门。电子显微镜通常包括扫描电镜和透射电镜两种,前者呈现的图像具有一定的立体性,用于观察样本的表面结构;后者可以直接获得样本的二维投影,用于分析样本的晶体结构、内部结构等。

近年来,扫描透射电镜(STEM)因兼具透射电镜和扫描电镜功能,正成为一种越来越重要的电子显微镜。最近的一个典型应用被清华大学化工系教授魏飞在2019年扫描透射电子显微镜及相关分析技术研讨会上做了展示。

通常,国内外产业界从石油中提取化学化工产品,其中需要使用择型催化剂让石油中的低碳烯烃产率大幅度提高。为此,魏飞课题组通过STEM观察到分子筛不同晶面选择性控制产物进出,通过定向控制分子筛不同晶面的产物进出,可以很高选择性地得到丙烯,而使副产的芳烃减少5倍。

如今,这项技术已被成功运用到煤、甲醇等常见的能源中,推动了煤制烯烃的产业化。比如,利用STEM技术,在甲醇制取低碳烯烃(MTO、MTP )成套工业化技术中,甲醇的转化率近100%,低碳烯烃选择性达90%,截至2017年底,MTO、MTP技术已实现全国烯烃产能的1/3以上。

电镜共享提高资源利用率

2011年,中国科学院半导体研究所(以下简称半导体所)在读博士闫方亮也遇到了本文开篇专家提到的困境。为了开展博士课题研究,他经常要到北京大学、有色金属研究院等单位预约电镜,但这些电镜的机时非常紧张,通常需要排队2周以上,影响了科研进展的速度。

“一台电镜的价格动辄几百万至上千万,球差校正电镜一般在两千万到三千万之间,一个研究机构很难覆盖所有种类,半导体所安装了扫描电镜却没有透射电镜,因此需要到其他单位借用,借用能够解决问题,但时间的延误也令科研人员惋惜。”闫方亮说。

在借用电镜的过程中,闫方亮对各大研究机构、院校拥有哪些门类的电镜也了然于胸。“为什么不建立一个科研资源共享平台让更多科研人员使用到这些电镜呢?”在读博的几年时间里,这一想法一直萦绕在闫方亮的心头。

2015年,国务院印发《关于国家重大科研基础设施和大型科研仪器向社会开放的意见》,指出应加快推进科研设施与仪器向社会开放,进一步提高科技资源利用效率。

以此为契机,闫方亮开展了共享实验室的事业。截至目前,闫方亮已经与350多家实验室展开合作,成功帮助1500多家单位对接了检测设备,其中,电镜实验室共享平台是比较重要的业务之一。

“这归功于视野开阔的院所企业,是他们勇于拿出大型仪器。”闫方亮说,“对比我国拥有的电镜总量和电镜总需求,电镜共享仍有巨大上升空间。可以说,电镜共享仍在走向公共化的路上。”

科研对配件研发提出要求

在2019年扫描透射电子显微镜及相关分析技术研讨会上,还有科研人员提出这样一个难题:“有先进的电镜,有高价值的样品,但放在一起就是不能出结果,仪器与样品不匹配影响着科研进度。”

有问题的提出,就有问题的解决。从事电镜研究20余年的中科院物理所研究员白雪冬已由一开始的常规电镜使用转向开发研究多种原位电镜装置。这些原位装置不仅提升了样品和仪器之间的匹配度,而且能够在电镜中操控样品、获得样品结构在工作状态下的演变,从而促进科学目标的达成。

闫方亮介绍道,当前,科学研究和产品研发正推动包括扫描透射电镜在内的透射电镜技术朝多个方向快速发展。一个方向是对极高分辨率的追求,当前300kV球差校正透射电镜的最高分辨率为0.04nm,它们使用了聚光镜球差校正技术和物镜球差校正技术,很多电镜都配置了双球差校正系统;二是对原位透射电镜技术的发展,包含了原位高温、原位催化反应、原位力学及多重原位观察等;三是通过超低电压获得高分辨情况下的软物质结构信息;四是对超快电镜技术的发展,在电镜中配备超快相机或者电子枪和样品的超快控制系统,以实现样品变化中的超快信息捕捉和机制分析。

白雪冬表示,虽然欧美、日本掌握了扫描透射电镜系统的主干部分,使电镜的分辨率更高、稳定性更强,但当前中国的电镜和电镜配件研究也呈现出一定的中国特色,特别是与国内科研方向紧密结合的配件研究,“在研究过程中,要扬长避短,有所为有所不为,避免重复性工作,在有限时间、有限经费的支持下,争取最大效率”。

《中国科学报》 (2019-06-20 第8版 装备制造)
 
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